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三溴新戊醇的合成工藝

發(fā)布時(shí)間:2024-05-31 作者:山東日興新材料股份有限公司 瀏覽量:164

TBNPA是三溴新戊醇的簡(jiǎn)稱(chēng),它作為高分子量阻燃劑的反應(yīng)中間體,具有較高的溶解性,使其與磷結(jié)合。三溴戊醇作為聚氨酯的反應(yīng)性阻燃劑,溴含量高,相溶性好,用于硬質(zhì)或軟質(zhì)聚氨酯中可增加聚氨酯的阻燃等級(jí)。以三溴戊醇為原料,通過(guò)單羥基官能化反應(yīng)制備氨基甲酸乙酯阻燃彈性體。另外,三溴戊醇與這個(gè)產(chǎn)品結(jié)合使用,利用二者的羥基功能,作為一種反應(yīng)性阻燃劑,三溴五亞甲基應(yīng)用于彈性體、涂料和泡沫材料中。

傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法為硫酸氣相法,將硫酸滴入低濃度氫溴酸液中,再與季戊四醇反應(yīng)。該方法所得產(chǎn)品色澤深,收率低,廢酸量大,污染環(huán)境,不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供了一種三溴戊醇的合成方法,具有方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、易于控制、易于工業(yè)化生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。

山東日興新材料股份有限公司下面為大家分享一種三溴新戊醇的合成方法,包括以下步驟:

(1) 在220g有機(jī)溶劑醋酸中加入136g季戊四醇和125g還原劑尿素,加熱至140℃全溶解;

(2) 回流狀態(tài)下,滴加溴320G,回流10h,溴與還原劑尿素反應(yīng)得到溴化氫,季戊四醇與溴化氫反應(yīng);

(3) 反應(yīng)后,蒸餾至150℃蒸發(fā)醋酸、未反應(yīng)溴化氫和反應(yīng)水;

(4) 冷卻至80℃,蒸餾后殘液中加入8g催化劑鈦酸四丁酯,加入180g異丙醇,160℃反應(yīng)5h,中間過(guò)程回收異丙醇和乙酸丙酯;

(5) 反應(yīng)結(jié)束后,將溫度降至50℃,加入2G分散劑脂肪醇醚磷酸酯,用5%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性;

(6) 產(chǎn)品經(jīng)結(jié)晶、洗滌、干燥、切片得到。結(jié)晶溫度為10℃,干燥溫度為95℃。

上述介紹看一種三溴戊醇的合成方法,屬于阻燃劑合成工藝領(lǐng)域。本發(fā)明以季戊四醇、還原劑、溴為原料,經(jīng)溴化脫酯化兩步反應(yīng)制備三溴新戊醇,采用新的生產(chǎn)工藝操作步驟,反應(yīng)收率高。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,易于控制,能耗比較低,各步反應(yīng)條件不苛刻,易于工業(yè)化生產(chǎn),轉(zhuǎn)化率高,成本低,環(huán)境友好。


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